氣相色譜柱老化是維護(hù)色譜柱性能的重要步驟,但操作不當(dāng)可能導(dǎo)致柱效下降甚至損壞。以下是一些常見的氣相色譜柱老化誤區(qū):
1. **直接使用最高耐受溫度老化**:
* **誤區(qū)**:許多用戶認(rèn)為將色譜柱直接加熱到最高耐受溫度進(jìn)行老化可以更有效地去除雜質(zhì)。 * **風(fēng)險**:然而,這可能會導(dǎo)致固定相流失加速,破壞柱效。此外,快速升溫可能導(dǎo)致固定相熱分解,進(jìn)一步影響色譜柱的性能。 * **建議**:以低于最高耐受溫度10\~20℃為老化溫度,按梯度升溫(如5\~10℃/min)至目標(biāo)溫度。
2. **老化時間過長或過短**:
* **誤區(qū)**:一些用戶認(rèn)為老化時間越長越好,可以確保柱子內(nèi)部的雜質(zhì)完全去除;而另一些用戶則可能只進(jìn)行短暫的老化處理。 * **風(fēng)險**:過度老化會消耗固定相,縮短柱子壽命;時間不足則雜質(zhì)殘留,基線不穩(wěn)。 * **建議**:通常老化2\~4小時,觀察基線穩(wěn)定即可停止。污染嚴(yán)重的柱子可適當(dāng)延長老化時間。
3. **未按柱子類型調(diào)整載氣流速**:
* **誤區(qū)**:用戶可能未根據(jù)柱子類型(如極性柱、非極性柱)調(diào)整載氣流速。 * **風(fēng)險**:流速過低無法有效吹掃雜質(zhì);過高可能帶走固定相(如弱極性柱)。 * **建議**:參考廠商推薦流速(如1\~2 mL/min),毛細(xì)管柱常用恒流模式。
4. **老化時未斷開檢測器**:
* **誤區(qū)**:在老化過程中,用戶可能未斷開檢測器。 * **風(fēng)險**:揮發(fā)性污染物可能進(jìn)入檢測器(尤其是FID、MS),污染信號源或燈絲。 * **建議**:老化時斷開檢測器端,或?qū)z測器溫度設(shè)為高于柱溫并關(guān)閉采集。但需要注意的是,對于某些檢測器(如FID),由于其是破壞性檢測器且可以在高溫下使用,只要檢測器溫度略高于柱溫,流出物就能完全燃燒掉,不存在冷凝、殘留等問題。然而,對于TCD、MS等非破壞性檢測器,還是建議斷開檢測器進(jìn)行老化。
5. **統(tǒng)一處理不同固定相的柱子**:
* **誤區(qū)**:用戶可能未區(qū)分不同固定相的柱子而采用統(tǒng)一的老化方法。 * **風(fēng)險**:極性柱(如Wax系列)和非極性柱(如DB-5)的老化溫度通常不同,高溫易損壞極性柱。 * **建議**:查閱柱子說明書,區(qū)分極性、膜厚、材質(zhì)(如PLOT柱需特殊程序),并采用適當(dāng)?shù)睦匣椒ā?
6. **認(rèn)為新柱無需老化**:
* **誤區(qū)**:一些用戶認(rèn)為新購買的色譜柱無需老化即可直接使用。 * **風(fēng)險**:新柱可能殘留溶劑或低聚物,導(dǎo)致基線漂移或鬼峰。 * **建議**:首次使用前進(jìn)行老化處理(時間可縮短),以確保性能穩(wěn)定。
7. **老化后未測試柱效或基線**:
* **誤區(qū)**:老化完成后,用戶可能未進(jìn)行柱效或基線測試。 * **風(fēng)險**:無法確認(rèn)老化是否成功,可能殘留污染。 * **建議**:老化后運(yùn)行空白程序,檢查基線噪聲、柱效(如理論塔板數(shù))等指標(biāo)。
8. **老化后未正確封存**:
* **誤區(qū)**:老化完成后,用戶可能未將色譜柱正確封存。 * **風(fēng)險**:高溫下直接暴露空氣中可能氧化固定相;未冷卻即拆卸導(dǎo)致熱應(yīng)力損傷。 * **建議**:老化后降溫至室溫,用堵頭密封兩端,存放于干燥環(huán)境。
綜上所述,氣相色譜柱老化過程中存在多個誤區(qū),需要用戶注意并避免。正確的老化方法和操作可以確保色譜柱的性能穩(wěn)定,提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。 |
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