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蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（SuperClean NH2）

本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)的前處理方法，LC-MS/MS 法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

四種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：克百威(CAS:1563-66-2)，滅多威(CAS:16752-77-5)，殘殺威

(CAS:114-26-1)，多菌靈(CAS:63090-40-4)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第三部分》

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SuperClean NH2 固相萃取柱 1 g/6 mL。六、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

稱(chēng)取 10.0ｇ韭菜(精確至 0.01 g)于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加

入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心 4 min， 使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,  v/v)活化，棄去流出液

3、上樣和洗脫

加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液；用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)

洗脫，接收流出液；合并流出液。

4、重新溶解

40  ℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干(約 0.5  mL)后揮干，用 1  mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液

(10:90,v/v)定容至 1 mL，過(guò) 0.45 μｍ微孔濾膜，供 LC-MS/MS 測(cè)定。

5、LC-MS/MS 條件

質(zhì)譜儀：API 4000            色譜柱：SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)

流動(dòng)相：A:  乙腈       B: 0.1%甲酸水溶液

流速：0.3 mL/min              柱溫： 30 ℃           進(jìn)樣體積：2 μL

離子源：電噴霧(ESI)         掃描模式：正離子模式   檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：

時(shí)間/min	A(%)	B(%)
0.00	10	90
6.00	90	10
8.00	90	10
8.01	10	90
15.00	10	90

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、韭菜中農(nóng)藥多殘留 0.5 mg/kg 加標(biāo)回收結(jié)果

表 1   韭菜中農(nóng)藥多殘留 0.5 mg/kg 加標(biāo)回收結(jié)果

名稱(chēng)	添加水平（mg/kg）	平均回收率（%）
克百威	0.5	94.25
滅多威	0.5	94.38
殘殺威	0.5	103.86
多菌靈	0.5	101.79

2、添加水平為 0.5 mg/kg 韭菜基質(zhì)中農(nóng)殘檢測(cè)色譜圖

圖 1   四種農(nóng)殘待測(cè)物總離子流圖